一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法

一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法
　　（技术领域）
　　0001本发明属于天然有机化学领域，涉及一种以野生花楸果为原料制备花青素的工业化方法。
　　（背景技术）
　　0002花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。
　　细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝，花青素是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。
　　花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色，花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的植物抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。
　　它对人体的生物有效性是100%，服用后二十分钟就能在血液中检测到，对增强视力、消除眼睛疲劳、延缓脑神经衰老有显著的功效，同时对由糖尿病引起的毛细血管病也有较好治疗作用，还能增强心肺功能、预防老年痴呆等多种疾病。
　　0003花楸果是蔷薇科花楸属植物花楸的果实，为红色或橘红色，其中主要含有以矢车菊素为主的花青素类物质和以矢车菊素为苷元的花色苷类物质。
　　目前常用的提取方法有:有机溶剂提取法、超临界萃取法、微波法和超声波萃取法。
　　有机溶剂提取法是常见的提取花青素方法，用溶剂提取完后，需要用一些有机溶剂比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物质。
　　有机溶剂提取法的优点是操作简便，不需要复杂的仪器设备；缺点是有机溶剂消耗高、费时，而且提取时要加热会造成花青素的氧化降解。
　　微波法和超声波法由于设备的限值，还无法进行大规模的工业化生产。
　　超临界萃取法目前可以实现工业化，但是由于该技术的特殊性，导致利用该技术生产的花青素成本高昂，无法将这一产品推广到普通消费者中。
　　
　　（发明内容）
　　0004本发明的目的在于提供一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法。
　　本发明先采用碱性水溶液在抗氧化剂茶多酚的存在下进行提取，再利用絮凝剂在酸性的条件下进行除杂，然后利用弱极性大孔吸附树脂进行分离纯化，最后采用醇沉法获得高纯度的花青素产品。
　　0005本发明的技术方案是这样实现的，它包括以下步骤:
　　0006（1）提取:将花楸果果实用pH值为10?12的碱性水溶液在茶多酚为抗氧化剂的条件下进行提取，得到含有花青素的提取液；
　　0007（2）酸化:向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值维持在3?5之间；
　　0008（3）除杂:向步骤（2）的酸化液中加入一定量的絮凝剂，在一定条件下搅拌均匀后静置，然后通过过滤和离心去除其中的固形物杂质，得到溶液；
　　0009（4）树脂纯化:将溶液先用弱极性的大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行解析，得到含有花青素的乙醇溶液；
　　0010（5）醇沉:将步骤（4）得到的解析液减压浓缩至一定体积，然后向其中加入95%乙醇溶液，搅拌均匀后静置；
　　0011（6）离心:将步骤（5）的静置液离心，去除解析液中含有的醇不溶性成分，得到离心液；
　　0012（7）浓缩:将离心溶液进行减压浓缩，得到浓缩液；
　　0013（8）干燥:浓缩液采用喷雾干燥，得到花楸果花青素产品；
　　0014所述步骤（1）中，茶多酚的使用量为花楸果原料质量的0.1?1%，提取温度为70?80°C，原料:提取液=1:5?10（m/v），提取时间为60?120min；
　　0015所述步骤（3）中，所述的絮凝剂为ZTC1+1型，添加量2%，温度40°C，搅拌5min，然后静置120min，离心机离心；
　　0016所述步骤（5）中，加入95%7醇后，溶液的乙醇体积分数保持在85?90%之间。
　　（具体实施方式）
　　0017实施例1
　　0018将1000kg的花楸果与5000kg的提取溶剂碱水（pH=12）投入提取罐中，并向提取罐中投入10kg纯度为95%的茶多酚，提取温度为70°C，提取时间为90min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液（pH=1）进行调节，使之pH值在3?5之间，然后向其中加入ZTC1+1型絮凝剂，添加量2%，在温度40°C的条件下搅拌5min，然后静置120min，离心机离心，收集离心液；将离心液用D101型大孔吸附树脂进行纯化，收集乙醇解析液；向解析液中加入95%的乙醇，使乙醇体积分数达到85%以上，静置30min后离心机离心，收集离心液；离心液真空减压浓缩，真空度为—0.08?—0.07Mpa，浓缩温度在50±2°C，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200?210°C，出口温度为80?90°C，得到花青素含量为40.63%的花楸果花青素产品5.27kg。
　　0019实施例2
　　0020将1000kg的花楸果与5000kg的提取溶剂碱水（pH=11）投入提取罐中，并向提取罐中投入8kg纯度为95%的茶多酚，提取温度为75°C，提取时间为120min，提取2遍，收集提取液；将收集到的提取液采用酸性水溶液（pH=1）进行调节，使之pH值在3?5之间，然后向其中加入ZTC1+1型絮凝剂，添加量2%，在温度40°C的条件下搅拌5min，然后静置120min，离心机离心，收集离心液；将离心液用D101型大孔吸附树脂进行纯化，收集乙醇解析液；向解析液中加入95%的乙醇，使乙醇体积分数达到85%以上，静置30min后离心机离心，收集离心液；离心液真空减压浓缩，真空度为—0.08?—0.07Mpa，浓缩温度在50±2°C，回收溶剂，得到浓缩物；再将浓缩物利用喷雾干燥器进行干燥，进口温度为200?210°C，出口温度为80?90°C，得到花青素含量为40.24%的花楸果花青素产品5.21kg。
　　（主权项）
1.一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法，其包括下列步骤:（1）提取:将花楸果果实用pH值为10?12的碱性水溶液在茶多酚为抗氧化剂的条件下进行提取，得到含有花青素的提取液；（2）酸化:向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值维持在3?5之间；（3）除杂:向步骤（2）的酸化液中加入一定量的絮凝剂，在一定条件下搅拌均匀后静置，然后通过过滤和离心去除其中的固形物杂质，得到溶液；（4）树脂纯化:将溶液先用弱极性的大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行解析，得到含有花青素的乙醇溶液；（5）醇沉:将步骤（4）得到的解析液减压浓缩至一定体积，然后向其中加入95%乙醇溶液，搅拌均匀后静置；（6）离心:将步骤（5）的静置液离心，去除解析液中含有的醇不溶性成分，得到离心液；（7）浓缩:将离心溶液进行减压浓缩，得到浓缩液；（8）干燥:浓缩液采用喷雾干燥，得到花楸果花青素产品。
2.根据权利要求1所述的一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法，其特征在于:所述步骤（1）中，茶多酚的使用量为花楸果原料质量的0.1?1%，提取温度为70?80°C，原料:提取液=1:5?10（m/v），提取时间为60?120min。
3.根据权利要求1所述的一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法，其特征在于:所述步骤（3）中，所述的絮凝剂为ZTC1+1型，添加量2%，温度40°C，搅拌5min，然后静置120min，离心机离心。
4.根据权利要求1所述的一种从花楸果中制备花楸果花青素的工业化方法，其特征在于:所述步骤（5）中，加入95%乙醇后，溶液的乙醇体积分数保持在85?90%之间。
　　（专利摘要）本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于花楸果中的花青素提取、分离方法。
　　本方法先以茶多酚为抗氧化剂在碱性条件下进行提取，然后在酸性条件下利用絮凝剂进行除杂，再利用大孔吸附树脂进行初次纯化，最后利用醇沉法进行二次纯化，得到高纯度的花青素产品。
　　本发明的优点：1、本发明在碱性条件下利用水作为提取溶剂，与传统的利用乙醇提取相比，极大的降低了生产成本；2、提取过程中添加茶多酚为抗氧化剂，可以有效的降低花青素的损失；3、采用絮凝剂沉淀提取液中的杂质，有助于花青素产品纯度的提高；4、采用醇沉法对产品进行再次纯化，使花青素产品的纯度得到显著提高。
　　本发明制备的花青素可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。
　　（IPC分类）C09B61/00,C07D311/62,C09B67/54
　　（公开号）CN
　　（申请号）CN3
　　（发明人）姚德坤,苏学辉
　　（申请人）大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司
　　（公开日）2016年2月3日
　　（申请日）2015年11月13日

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